原理
在非水溶液中用盐酸标准溶液直接滴定总胺量,由总胺量减去N·N-二甲基胺量即可求得伯胺和仲胺之和。
总胺的测定
试剂
a) 乙二醇异丙醇混合溶液:乙二醇+异丙醇=1+1(V/V);
b) 盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液:C(HCl)=0.5mol/L,同5.4.2中配制与标定;
c)甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液:同5.4.2中甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液。
测定步骤
称取试样(1~1.5)g(称准至0.0002g)于250ml碘量瓶中,加水30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点。
计算
总胺的含量以X3计,数值以“mmol/g”表示,按式(3)计算:
(V3-V2)·C
X3= ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中:
V2–滴定空白时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V3–滴定样品时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
C–盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m–样品的质量的数值,单位为克(g)。
]]>称取样品(1~1.5)g(称准至0.0002g)于150ml碘量瓶中,加入10ml酐,盖上瓶盖放置30min,再加入30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用标准溶液滴定至0.5mol/L
盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点,同时作空白试验。
5.4.5计算
N·N-二甲基胺含量的质量分数以X2计,数值以“mmol/g”表示,按式(2)计算:
C(V1-V0)·M
X2= ———————×100 ………………………………………………………………(2)
1000·m
式中:
V1–滴定样品消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V0–滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
C1–盐酸-乙二醇异丙醇标准溶的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m–样品的质量的数值,单位为克(g);
M–N·N-二乙基的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=117.19)。
允许误差
两次平行测定结果差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。
]]>原理:在N·N-二乙基胺中加入乙酐酸,将产品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽,再利用N·N-二乙基胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
试剂和溶液,甲醇;酐;乙二醇;异丙醇;乙二醇异丙醇混合溶液:乙二醇+异丙醇=1+1(V/V);盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液:C(HCl)=0.5mol/L;
配制:量取45ml盐酸溶解于1000ml乙二醇异丙醇混合溶液中,摇匀。
标定:
称取已于300℃烘至恒重的基准无水碳酸钠0.6g(称准至0.0002g),溶于50ml无二氧化碳水中,加6滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用待标定的盐酸-乙二醇异丙醇溶液滴定,由绿色变为棕红色为终点,同时作空白试验。
标准盐酸醇溶液摩尔浓度C 按式(A1)计算。
m
C(HCl) = ————————————— ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??…………………………………………………(A1)
(V-V1)/1000×(M/2)
式中:
m–无水碳酸钠的质量的数值,单位为克(g);
V–滴定无水碳酸钠消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液体积的数值,单位为毫升(ml);
V1–滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
M–无水碳水钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=105.98)。
甲基黄-次甲基兰混合指标剂溶液:称取0.5g甲基黄(或二甲基黄)与0.05g次甲基兰溶解于100ml甲醇中。
仪器
万分之一电光分析天平;
实验室用一般仪器。
]]>部分:化学品名称
化学品中文名称: N,N-二甲基胺
化学品俗名: 2-二甲基氨基
化学品英文名称: N,N-dimethyl ethanolamine。
英文名称: 2-dimethylamino ethyl alcohol 。
技术说明书编码: 225 CAS No.: 108-01-0 。
第二部分:成分/组成信息 有害物成分 含量 CAS No. N,N-二甲基胺 ≥95% 108-01-0 。
第三部分:健康危害:本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有剧烈刺激作用??芍缕し糇粕?。吸入后可引起喉、支气管的炎症、水肿、痉挛,化学性肺炎、肺水肿等。对皮肤有致敏作用。
燃爆危险:本品易燃,具强刺激性,具致敏性。
第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。应立即就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。应立即就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。应立即就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。应立即就医。
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